در این پژوهش مکس فاز Ti₃SiC₂ با استفاده از مخلوط پودرهای Ti، Si و C و به روش آلیاژسازی مکانیکی - عملیات حرارتی سنتز شده است. به‌منظور بررسی تأثیر زمان آسیاکاری و همچنین دمای عملیات حرارتی بر میزان سنتز مکس فاز Ti₃SiC₂ از ترکیب C2:Si3/1:Ti3 استفاده شد. ابتدا توزین پودرهای اولیه صورت گرفت و پس از آن مخلوط پودرها با نسبت گلوله به پودر 50 به 1 در مدت زمان‌های 30، 40 و 50 ساعت توسط دستگاه آسیاب پر انرژی سایشی تحت اتمسفر آرگون آسیاکاری شدند. سپس مخلوط حاصل با دستگاه پرس و قالب فولادی به قطر cm 2/1، به شکل قرص‌هایی تحت فشار MPa 200 تبدیل شدند. پس از عملیات حرارتی (عملیات تکمیلی) نمونه‌ها در دماهای C° 1100، C° 1200 و C° 1300 به مدت زمان یک ساعت تحت اتمسفر آرگون، آنالیز پراش اشعه ایکس جهت بررسی ترکیب فازی و میکروسکوپ الکترونی روبشی نشر میدانی مجهز به طیف‌سنج EDS به‌منظور مشاهده ریزساختار، به کار گرفته شد. در نهایت مشخص شد که بیش‌ترین مقدار مکس فاز Ti₃SiC₂ سنتز شده معادل 75 درصد وزنی است که مربوط به نمونه‌ 40 ساعت آسیاکاری بوده و در دمای C° 1200 عملیات حرارتی شده است. همچنین مشاهده شد که با افزایش زمان آسیاکاری از 40 به 50 ساعت، درصد وزنی مکس فاز Ti₃SiC₂ در محصولات واکنش کاهش یافته است.